beat365官方app下载手机登录-欢迎您

您现在的位置: 首页 > 新闻中心 > 行业动态 >  内容

AIMS Virtual 系列丨密闭式原位电离质谱降低人源可变微环境的干扰

环境基质中人为污染物的快速定量分析对于监管检测至关重要。原位质谱(AIMS)极大地提高了样品通量,适用于现场分析。但对于现场分析,瞬态微环境(TME)和可变背景可能干扰重现性。

 

美国托莱多大学 Gionfriddo 博士于《2021 AIMS Virtual 原位质谱网络研讨会》(点击查看)介绍了一种提取和分析地表水中杀虫剂和药物的有效策略,即将新开发的“箭状-SPME”与 TD-DART-MS 联用来最小化这些影响。该方法适用于水样以及空气和土壤中农药和药物的现场高通量分析,即,箭状-SPME-TD-DART-MS,不失为一种优异的分析工具,可在几分钟内实现现场实时环境监测。

 

本研究亮点

01

使用 SPME-Arrow-DART-MS 开发一种新的样品引入方法。

02

“箭状-SPME”的密闭式解吸显著减少了环境干扰。

03

3分钟提取时间内进行可靠定量环境污染物的定量限达到低 ppb 至 ppt 水平。

 

 

SPME 和 TD-DART 的联用减少了背景污染,适用于现场分析,即使在可变和非理想环境中,分析物在低 μg/L 范围内定量,总分析时间小于5分钟,大多数化合物的线性动态范围(LDR)和日间重现性分别为2.5-500 μg/L 和低于10%。

 

 
 
\
 
 

通过热脱附装置将 SPME 样品引入 DART-MS 新方法的开发和验证

 

 
 
\
 
 

 SPME- Arrow 耦合 TD-DART-MS 原理图

 

为能够对环境基质中的农药和药物进行更准确、更严格的分析,本研究改进了热脱附装置(TD),以便于 SPME-Arrow 的引入,使用 DART 源进行方便的封闭式脱附和电离。SPME-Arrow,一种新的 SPME 结构,与传统 SPME 相比,具有更强的机械稳定性和更大的萃取相体积,允许更高的分析物容量。通过将其引入该流程,可在部分封闭系统中快速实现所有分析物的彻底解吸,从而大幅降低背景信号,使环境相关的影响降到最小。

 

代表性化合物选自污染环境水体中的药物和杀虫剂,以确定该方法对目标基质的真实现场能力。利用超声辅助提取进行定量,以河水作为模型分析物进行筛查分析,结果表明该方法可用于环境污染的现场分析,并进一步阐明了污染物的迁移,为不稳定污染物分析提供了理想的解决方案。

 

仪器参数

通过方法优化,SPME-Arrow 耦合 TD-DART 的最佳条件为 TD 300°C,DART 温度450°C、格栅电压+50 V。提取方法为使用超声波搅拌3分钟后,TD 解吸时间30秒。

定量分析

对于定量,为每个分析物选择的离子为:美沙酮,310.2 m/z;二苯胺,170.1 m/z;2-苯基苯酚,171.1 m/z;地西泮,285.1 m/z;二甲草胺,256 m/z;苯丙胺,136.1 m/z;吗啡,286.1 m/z;可卡因,304.25 m/z。

方法模型验证

分析物的线性范围在1到500 μg/L 之间,内标物以50 μg/L的浓度加入溶液中。根据校正的有效性,为每种化合物选择内标物,不仅校正日内重现性,而且校正日间重现性。大多数化合物在低 μg/L 范围内仅用3分钟提取即可稳定定量。

 

 

 
 
\
 
 

 两种药物(二苯胺和美沙酮)的代表性校准曲线

 

<<返回